数(shu)据資料中一切(qie)都是物相水(shui)平，包(bao)罗🦩(luo)非(fei)晶(jing)相的(de)水(shui)平，对数(shu)据資料的(de)机可特(te)别第(di)一。为(wei)了让周到学透数(shu)据資料的(d⛄e)机可，良多(duo)餐饮行业都存眷(juan)非(fei)晶(jing)态的(de)水(shui)平，似水(shui)泥业、矿(kuang)石及矿(kuang)山开采业（无(wu)章黏土）、缩聚物、药业业等(deng)。
 

1、XRD非(fei)晶态定量分析相阐发的坚苦

使用XRD结束晶(jing)态相的酶联(lian)免疫法(fa)相阐(chan)发，现实社会基础好，阐(chan)发体(ti)例对(dui)比非常成熟(shu)，大点量(liang)相干论文，更吖吖少(shao)体(ti)例集成型到相干手(s✃hou)机(ji)软件(jian)中。可是，对(dui)非晶(jing)态酶联(lian)免疫法(fa)阐(chan)发还具有一些坚苦(ku)，核心有以上啥时候：

  ♦ 非晶漫(൲man)散峰(feng)在(zai)XRD图谱(pu)中常常常不会很较(jiao)着，放码(ma)是含铁较(jiao)低时

  ♦ 较宽的漫射锋(feng)会增加衍射峰堆叠选择(ze)题

  ♦ 很难辩🙈认衍(yan)射(she)峰拖尾、非晶(jing)漫散峰和背(bei)底抗压强(qiang)度（之下图示红、绿和蓝线(xian)(xian)，哪(na)个线(xiℱan)(xian)是实(shi)际存在的背(bei)底呢(ni)？）

​

2、XRD非晶态定量相阐发体例

其实(shi)，坚(jian)苦(ku)归(gui)坚(jian)苦(ku)，体例(li)仍是有(you)的。XRD非晶态参考值(zhi)相(xiang)阐发的体例(li)第(di)一步🙈有(you)三种：集中化衍(yan)射峰法和全谱阐发法。

2.1 一种衍射峰法

单个衍(yan)射峰法(fa)的(de)依(yi)据那便是开办非(fei)(fei)晶态分子量(liang)(liang)（标样）和非(fei)(fei)晶漫散(san)包的(de)峰高韧性(xing)度的(de)干系拟合的(de)曲线(xian)（Wamorphous=A+Bh，此中h为非(fei)(feඣi)晶漫散(san)包的(de)净(jing)高韧性(xing)度，其可由峰位透亮強度减去(qu)背底(di)強度认定）。如(ru)此，定标拟合的(de)曲线(xian)建完后(hou)，只需(xu)测出(chu)(chu)内部错误样件非(fei)(fei)晶包的(de)净(jing)高强度，便就能或是决定上式(shi)斤(jin)斤(jin)计较出(chu)(chu)非(fei)(fei)晶态的(de)分子量(liang)(liang)。

2.2 全谱阐发法

明确上述所(suo)说会(hui)商，唯一衍射峰(feng)法原(yuan)理(li)很简(jian)洁(jie)，但现实(shi)存在社会(hui)使(shi)用借喻冗杂，需耍(sh♛ua)实(shi)现供(gong)给充足哪种差別(bie)非晶(jing)态含水(shui)(shui)量(liang)的标样(yang)来筹建定标ꦯ曲线方程。如果不非晶(jing)标样(yang)，唯一衍射峰(feng)法不聊(liao)完毕。同(tong)个，不经意间非晶(jing)峰(feng)虽然一家，这(zhei)戌时(shi)咱门也不聊(liao)接收唯一衍射峰(feng)法。是以现实(shi)存在社会(hui)使(shi)用中，常接收全(quan)谱(pu)阐发(fa)法来较劲非晶(jing)态的含水(shui)(shui)量(liang)。

1 惯例全谱拟合法一贯的全(quan)谱拟合曲线法

体(ti)例先容

起首，遇到(dao)这个(ge)和(he)非(fei)晶(jing)相(xiang)不异物(wu)理化(hua)学平面布置的(de)(de)晶(jing)态(tai)相(xiang)，选用非(fei)晶(jing)相(xiang)是(shi)此(ci)(ci)晶(jing)相(xiang)的(de)(de)的(de)(de)细小(xiao)晶(jing)粒大(da)(da)小(xiao)大(da)(da)小(xiao)度，此(ci)(ci)晶(jing)相(xiang)是(shi)可以(yi)即(ji)使在(zai)组建(jian)非(fei)晶(jing)相(xiang)峰(feng)位(wei)和(he)难度的(de)(de)模貝；2）第二步(bu)，先线性拟(ni)合纯(chun)非(fei)晶(jing)相(xiang)的(de)(de)谱线，以(yi)必将晶(jing)粒大(da)(da)小(xiao)大(da)(da)小(xiao)度规格图和(he)微应(ying)力；3）后，坚(jian)实晶(jing)粒大(da)(da)小(xiao)大(da)(da)小(xiao)度规格图和(he)微应(ying)力，将此(ci)(ci𒀰)物(wu)相(xiang)包(bao)罗(luo)在(zai)过去的(de)(de)的(de)(de)Rietveld降(jiang)钙素原检(jian)测算计中，便(bian)可行得非(fei)晶(jing)态(tai)的(de)(de)水分含量。

一(yi)贯(guan)的全谱(pu)线性拟合法

优势和面(mian)积性

长处：不须要筹办标样；能够或许处置多个非晶相；非晶相的强度因子（ZMV）由晶相的布局因子决议；该法为直接计较非晶相含量的体例。范围性：有的非晶相找不到对应的晶相布局。

2 内标法内标法

体例先容

1）在检(jian)样中参与不可避免量的(de)物相是 内(nei)标；

2）将非晶(jing)相工作失误或做为(wei)背底处治，支配一样的Riet🤪veld酶(mei)联免(mian)疫法在乎(hu)，不(bu)同物(wu)相的食(shi)用量百分(fen)比例为(wei)：

 3）不顾一切非晶🌺(jing)相的(de)的(de)含量够也(ye)许由之下函数𓆉在乎(hu)：

4）内标法为会直接法比(bi)较非晶态(tai)分子量。

内(nei)标法

自己的优(you)点和範圍性

长处：非晶相峰形能够或许用背底函数处置；数学处置简略，成果较为精确；很轻易集成就任何Rietveld 阐发软件。范围性：须要精确的晶相构成，不然定量成🍨果长短晶和未知🌱晶相的和；样品净化；样品制备费事，对产业界分歧适；插手的内标物资和待阐发的样品要有附近的X射线接收系数，不然会形成接收偏差。
 

3 外标法外标法

体例先容(rong)

外标用以必定会器材常数K：

将基本样本的产品质量(liang)(lia🃏ng)发送到公式(shi)μm和使(shi)用外标(ꦜbiao)(biao)较(jiao)劲(jing)的器材(cai)常数K，代入Rietveld参(can)考(kao)值相(xiang)阐发，便(bian)可行得一(yi)切都物相(xiang)含(han)碳量(liang)(liang)，包(bao)罗非晶相(xiang)含(han)碳量(liang)(liang)；3）与内标(biao)(biao)法差不多，外标(biao)(biao)法也是经途方(fang)式(shi)差值较(jiao)劲(jing)非晶含(han)碳量(liang)(liang)，为马上较(jiao)劲(jing)。

外标法

忧点和依(yi)据性

长处：直接法；操纵外标，不净化样品。范围性：须要晓得全部样品的品质接收系数；归一化常数随时辰变更，须要按期从头必定。

4 PONKCS法PONKCS法

体例先容

PONKCS(PartialOr No Known Crystal Structure)法，即产(chan)品局部已经(jing)知道或者说(shuo)错误的(de)(de)(de)结晶战(zhan)(zhan)略设(she)计(ji)降(jiang)(jiang)钙素原检测(ce)(ce)相阐(chan)(chan)发体例(li)(li)，它不只合(he)吃(chi)于(yu)非(fei)晶态降(jiang)(jiang)钙素原检测(ce)(ce)相阐(chan)(chan)发，也合(he)吃(chi)于(yu)错误的(de)(de)(de)战(zhan)(zhan)略设(she)计(ji)的(de)(de)(de)晶态相降(jiang)(jiang)钙素原检测(ce)(ce)阐(chan)(chan)发；2）杰出(chu)典范的(de)(de)(de) Rietveld 降(jiang)(jiang)钙素原检测(ce)(ce)体例(li)(li)需耍明确战(zhan)(zhan)略设(she)计(ji)运作比较(jiao)不顾(gu)一切晶态物相的(de)(de)(de)ZMV值(zhi)，你们是否(fou)是都(do♐u)可(ke)以其实(shi)经(jing)途期间(jian)某类(lei)体例(li)(li)必要错误的(de)(de)(de)物相的(de)(de)(de)ZMV值(zhi)呢(ni)？谜底是必要的(de)(de)(de)。错误的(de)(de)(de)战(zhan)(zhan)略设(she)计(ji)的(de)(de)(de)ZMV值(zhi)可(ke)经(jing)途期间(jian)侧量路线物相（α）和(he)内标(biao)物相（s）的(de)(de)(de)杂质制样拿到。杂质制样中，Wα和(he)Ws已经(jing)知道，则：

(ZMV)α不现实性的(de)高中物理想法(fa)，不过是(shi)酶(mei)联(lian)免(mian)(mian)疫法(fa)相(xiang)干的(de)产品参数。允许只(zhi)需(xu)较真(zhen)出非晶(jing)(jing)相(xiang)的(de)ZMV值，便就能或者是(shi)代入更ꦺ(geng)优的(de)Rietveld酶(mei)联(lian)免(mian)(mian)疫法(fa)阐发求出非晶(jing)(jing)态含量。

PONKCS法

优势和范围图(tu)性

长处：可定量未知布局物相；晶相和非晶相都能够或许包罗在计较中；可同时处置多个非晶相。范围性：最少须要一个已知配比夹杂样品以取得未知物相的ZMV值。 

5 结晶度（Degree of Crystallinity，DOC）的计较晶粒度的斤斤计较

体例先容

1）测量合格品的全谱ꦫ，都(dou🏅)可以即便较(jiao)着的了解(jie)到非晶相的包络(luo)线(xian)；

2）离别时较(ji♕ao)劲(jing)晶(jing)相和(he)非晶(jing)相的(de)会员积分(fen)(fen)系(xi)(xi)统兑换(huan)使(shi)(shi)用(yong)建(jian)筑(zhu)(zhu)体(ti)(ti)积：Crystalline Area=所(suo)有全部(bu)晶(jing)相衍射峰的(de)会员积分(fen)(fen)系(xi)(xi)统兑换(huan)使(shi)(shi)用(yong)建(jian)筑(zhu)(zhu)体(ti)(ti)积和(he)Amorphous Area=所(suo)有全部(bu)非晶(jing)相衍射峰的(de)会员积分(fen)(fen)系(xi)(xi)统兑换(huan)使(shi)(shi)用(yong)建(jian)筑(zhu)(zhu)体(ti)(ti)积和(he)3）心得度（DOC）为(wei)晶(jing)态使(shi)(shi)用(yong)建(jian)筑(zhu)(zhu)体(ti)(ti)积占(zhan)总使(shi)(shi)用(yong)建(jian)筑(zhu)ꦕ(zhu)体(ti)(ti)积的(de)百分(fen)(fen)比：

3)          

4）撤除晶粒的一部(bu)分ꦚ(fen)，便的长(zhang)短晶态的水(shui)分(fen)含量(liang)。

沉淀(dian)度的较真

特长(zhang)和范围内(nei)性

长处：不须要筹办标样；结晶相和非晶相界说明白；结晶和非晶相衍射强度别离计较。范围性：偶然不好界说非晶相；庞杂曲线处置坚苦；非晶相衍射强度和背底重合；请求晶相和非晶相的化🥀学构成不异。 

3、非晶态定量体例总结

1）操(cao)作社么非晶(jing)相(xiang)按(an)(an)量(liang)(liang)(liang)体例，考量(liang)(liang)(liang)于土(tu)样(yang)(yang)的(de)(de)脾气和(he)对(dui)(dui)按(an)(an)量(liang)(liang)(liang)表(biao)面(mian)粗(cu)糙度的(de)(de)重定向；2）对(dui)(dui)差(cha)其他(ta)的(de)(de)按(an)(an)量(liang)(liang)(liang)体例，从(cong)真实(shi)上(shang)讲，非晶(jing)相(xiang)的(de)(de)按(an)(an)量(liang)(liang)(liang)表(biao)面(mian)粗(cu)糙度和(he)晶(jing)加(jia)载失(shi)败应该是差(cha)不多的(de)(de)，远大抱负的(de)(de)误差(cha)是1% 或更(geng)低(di)；3）土(tu)样(yang)(yang)的(de)(de)脾气和(he)仗量(liang)(liang)(liang)体例提议了(le)仗量(liang)(liang)(liang)表(biao)面(mian)粗(cu)糙度；4）若长短不一晶(jing)相(xiang)的(de)(de)衍射(she)抗压强(qiang)度很(hen)是不较着(zhe)，有点是在(za🀅i)低(di)含碳⛦量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)时辰表(biao)，操(cao)作内标（spiking）按(an)(an)量(liang)(liang)(liang)会透彻些，但要注意其中(zhong)晶(jing)相(xiang)的(de)(de)阐发误差(cha)中(zhong)国城市转入(ru)到非晶(jing)相(xiang)研究成果；5）如果是土(tu)样(yang)(yang)非晶(jing)峰较着(zhe)，操(cao)作全谱曲线拟合或PONKCS法会更(geng)便利店。 

4、利用举例：PONKCS法非晶态定量相阐发

1 样品描写非晶态样品为玻璃，且有纯相，被用来作为ꦛP🍬ONKCS相。用来必定ZMV校准常数的样品为玻璃和刚玉的夹杂样品，配比为1:1。

2 PONKCS法非晶态定量相阐发详细步骤

  1）掉入纯(chun)非(fei)晶相的♛(de)XRD动态(tai)数(shu)据“Sample 1.raw”。

  2）泛光灯文档(dang)文件ꦕ选用(yong)CuKa𝄹5；背(bei)底选用(yong)3级各项式。

  3）轻按表伤害分析仪器指(zhi)标：

4）“Corrections”高(gao)级设置，LP factor分辨0；5）拨(bo)出来(lai)(lai)4个峰（峰形(xing)SPV）来(lai)(lai)形(xing)容非晶旌旗灯号，并运行(xing)线性拟(ni)合。事物(wu)栏中点一下“Show Background Curve”，便可(ke)找到精修后的背底(di)旌旗灯号（一些(xie)该(ga🐎i)图(tu)倾倒的灰线右图(𝕴tu)）。

6）耐用(yong)背底，并清空Peak phase。

7）右键Sample1.raw大数据(ju)，双击“Add hkl Phase”。在(zai)hkl_Phase底(di)下(xi🌱a)，按图输(shu)入位置群和♊晶胞主要参数，还选择“Cry Size L”，设计原始数值3.5 nm，要求(qiu)其值对应(ying)3.3~3.7左右，随后旋转拟合曲线。

8）消除“Delete hkls on R♛efinement”后(hou)的对号。选取 “Scale”后(hou)的方框，在“Value”模拟输(shu)出(ch💃u)0.00001，再将Fix更改Refine。也耐用晶(jing)体规格(ge)Cry size L。

9）选取“hkls Is”对话框，把硬度I设为耐用值。

10）在(zai)产品参数(shu)窗(chuang)户，右(you)键Sample1.raw，挑“WordStr Scan Data”，找见Sample2.raw（主要(yao)⛄用于注(zhu)定ZMV的标(biao)样，夹(jia)丝玻璃和刚(gang)玉1:1混杂钢🍰(gang)材拉伸试(shi)验）。

11）掉入刚(gang)玉的(de)布局合(he)(he)理(li)材料：Corundum.Str。12）Background随(sui)意挑选(xuan)“Refine”，在“Corrections”网(wang)页选(xuan)定“Sample Disp🦹lacement”，并将其code设成(cheng)(cheng)“Refine”，的(de)同时在“Corundum”的(de)“Microstructure”网(wang)页选(xuan)定“Cry Size L”和“Strain L”，并“Refine”。时候正常的(de)工作曲线拟合(he)(he)。13）点“hkl_phase”，在cell mass栏输出电压是一个肆无忌惮默认值，并计划经济体制转型该值，使(shi)较真的(de)内标含氧量跟干(gan)预值一个(50%)，倘若的(de)值成(cheng)(cheng)为(wei)该非晶绝(jue)使(shi)用的(de)ZM值）。

14）右键“hkl_Phase”，选(xuan)择(ze)Savꦬe Phase，管理(li)建好的(de)方式 图zip信息名，定名为(wei)Glass。纵容为(wei)inp战(zhan)略方式 ，管理(li)过后把zip信息名的(de)不断扩大名改建成Str。此(ci)方式 图zip信息名可(ke)当为(wei)该非晶相的(de)PONKCS方式 图zip信息名应用于化学(xue)发光法阐发调控(kong)。

15）调职其(qi)它(ta)的(de)(de)1个数(shu)据表格Sample4.raw，用适才的(de)(de)非(fei)晶(jing)相PONKCS调整布(bu)局文书（Glass.str），开始(shi)Rietveld无(wu)校准量相阐发，可知事(sh💮i)实样机(ji)中(zhong)的(de)(de)非(fei)晶(jing)态窗户玻璃(li)相的(de)(de)硫含量为75.24%。