多晶(jing)(jing)(jing)资(zi)料(liao)是(shi)由各晶(jing)(jing)(jing)粒构成的(de)(de)。晶(jing)(jing)(jing)粒对资(zi)料(liao)的(de)(de)机能影响很(hen)大，出(chu)格是(shi)跟着迷(mi)信(xin)手艺的(de)(de)成长，良(li༺ang)多资(zi)﷽料(liao)可在晶(jing)(jing)(jing)粒尺寸上大做文章(zhang)。比方，最近几(ji)年来比拟热(re)点的(de)(de)纳(na)米资(zi)料(liao)，当晶(jing)(jing)(jing)粒尺寸到达纳(na)米量级(ji)，资(zi)料(liao)各方面(mian)的(de)(de)机能城市有(you)很(hen)大变更(geng)。既然(ran)，晶(jing)(jing)(jing)粒尺寸很(hen)重要，那(nei)末，若何去测定晶(jing)(jing)(jing)粒尺寸呢？一直使用的(de)(de)有(you)以下(xia)几(ji)种体(ti)(ti)例：

  1）金相显微镜法：因为分辩率的限定，凡是只合用于晶粒比拟大（亚微米、微米级）的样品阐发；

  2）扫描电镜法：普通只能阐发颗粒尺寸，没法分辩晶粒尺寸；

  3）透射电镜法：制样坚苦，且为微辨别析，统计性比拟差；

  4）X射线衍射法：一直使用的晶粒尺寸阐发体例，本文将详细先容。

1、谢乐（Scherrer）公式

  XRD当做阐发金属材(cai)质晶粒度尺寸(cun)，其直(zhi)接原(yuan)因就(jiu)在于准(zhun)则(ze)在约1 nm-100 nm的(de)金属材(cai)质晶粒度，就(jiu)能(nenꦆg)够(gou)带来衍光谱(pu)线的(de)宽化(hua)。

其计较公式便是很是着名的谢乐（Scherrer）公式： 

  式中：K为(wei)常数， λ为(wei)X电(dian)子(zi)束主波长(zhang)；β为(wei)衍射峰半(ban)高(gao)宽(kuan)(kuan)；θ为(wei)衍射角，D表达铅直于检查晶(jing)面的(de)金属材(cai)质(zhi)晶(jing)体(ti)(ti)(ti)(ti)大(da)小(xiao)长(zhang)宽(kuan)(kuan)。K值与半(ban)高(gao)宽(kuan)(kuan)实(shi)在(zai)定体(ti)(ti)(ti)(ti)例、金属材(cai)质(zhi)晶(jing)体(ti)(ti)(ti)(ti)大(da)小(xiao)外型、颗(ke)粒捏造事实(shi)光(guang)于，无定值，常规的(de)取(qu)0.87-1。所有，当(dang)(dang)β为(wei)半(ban)宽(kuan)(kuan)高(gao)时(shi)，K取(qu)0.89；当(dang)(dang)β为(wei)积分(fen)系统净(jing)宽(kuan)(kuan)时(shi)，K取(qu)1.0。常规的(de)接(jie)下，在(zai)金属材(cai)质(zhi)晶♈(jing)体(ti)(ti)(ti)(ti)大(da)小(xiao)长(zhang)宽(kuan)(kuan)小(xiao)于等于100 nm时(shi)，弯曲(qu)载荷发生(sheng)的(de)宽(kuan)(kuan)化(hua)与金属材(cai)质(zhi)晶(jing)体(ti)(ti)(ti)(ti)大(da)小(xiao)基(ji)准发生(sheng)的(de)宽(kuan)(kuan)化(hua)反衬，才可(ke)以差错。这(zhei)(zhei)段(duan)时(shi)间， Scherrer 表达式共用。但(dan)金属材(cai)质(zhi)晶(jing)体(ti)(ti)(ti)(ti)大(da)小(xiao)长(zhang)宽(kuan)(kuan)大(da)到必然(ran)趋势水往常，弯曲(qu)载荷发生(sheng)的(de)宽(kuan)(kuan)化(hua)反衬突出，这(zhei)(zhei)段(duan)时(shi)间都要斟酌弯曲(qu)载荷发生(sheng)的(de)宽(kuan)(kuan)化(hua)，Scherrer 表达式不能(neng)共用。

  若何扣除仪器宽化的影响？尝试测定晶粒尺寸时，普通要操纵标样测试出仪器线形g(2θ)，所谓标样便是不存在宽化效应的试样，它凡是由粒度在5~20 μm之间的脆性粉末制成，也能够接纳随机带的块体标样，如LaB₆和Al₂O₃等。操纵标样的体例有两种：൩一种是在不异的尝试前提下别离测试试样和标样的衍射线形h(2θ)和g(2θ)；另外一种是将标样掺入试样内，一次尝试同时测试试样和标样的衍射线形。前者能够接纳与试样不异的标样，因而能够测试试样和标样的同指数衍射𝕴线，是以仪器身分校订较为精确；后者的长处是在同种前提下测试试样和标样的线形，但是所测h(2θ)和g(2θ)存在必然的角度距离。

3、晶粒尺寸的测定（不斟酌微观应变）

  测出试样的衍射线后，从实测线形中扣除仪器宽化的影响，取得由晶粒宽化引发的实在半高宽β，终按照谢乐公式求出D_hkl。比方，用CuK_α测定SiO₂晶体，标样的半高宽为0.22^o，实测试样的半高宽为0.37^o，挑选简练的计较体例β=0.37^o-0.22^o=0.15^o，代入谢乐公式，便可计较取得晶粒尺寸为182.3 nm。

4、微观应变（力）的测定

  正是(shi)因为塑型数据在塑形(xing)变形(xing)、相(xiang)(xiang)变完会使滑移(yi)面(mian)、塑形(xing)变形(xing)带、孪晶、同(tong)化、晶界、亚晶界、磨痕、空位、不足之处(chu)等(deng)二(er)侧发生了不平(ping)滑的塑型活动方案，可(ke)以(yi)使数据外(wai)表存有着(zhe)微区（十多(duo)埃(ai)）压(ya)力(li)。这一类(lei)压(ya)力(li)也会由多(duo)相(xiang)(xiang)物资采购(gou)中相(xiang)(xiang)差(cha)趋向的金(jin)属材质晶粒的各向同(tong)性(xing)恋者(zhe)缩小或耐热合金(jin)中邻边(bian)相(xiang)(xiang)的缩小不分岐或共格(ge)变异所加剧(ju)。同(tong)外(wai)部经(jing)济压(ya)力(li)相(xiang)(xiang)差(cha)，试板(ban)中这一类(lei)外(wai)部经(jing)济压(ya)力(li)既无必(bi)须的标(biao)重要(yao)ღ性(xing)，又无必(bi)须的无状。是(shi)以(yi)，它加剧(ju)晶面(mian)边(bian)距的无遵(zun)守纪律(lv)改变，演变成(cheng)X衍(yan)放光(guang)(guang)谱线宽(kuan)(kuan)化。外(wai)部经(jing)济压(ya)力(li)与衍(yan)放光(guang)(guang)谱线宽(kuan)(kuan)化的相(xiang)(xiang)对干系为：

  这样，只(zhi)需我想知道了(le)外部(bu)经济(ji)扯力应变（变），就也可以遵照(zhao)上式较(jiao)劲出(chu)༒现外部(bu)经济(ji)扯力应变（变）诱发的宽化(hua)。

5、微观应力宽化与晶粒尺寸宽化比拟

  如果根(gen)据以(yi)上(shang)的(de)会商，金(jin)(jin)(jin)(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)材(cai)(cai)质(zhi)(zhi)(zhi)金(jin)(jin)(jin)(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)材(cai)(cai)质(zhi)(zhi)(zhi)金(jin)(jin)(jin)(jin)(jin)属(ওshu)(shu)(shu)材(cai)(cai)质(zhi)(zhi)(zhi)晶粒(li)(li)(li)(li)(li)度(du)厚(hou)(hou)度(du)宽(kuan)(kuan)(kuan)化（β反比(bi)于(yu)λsecθ）和(he)分(fen)子运动粒(li)(li)(li)(li)(li)子经(jing)(jing)济(ji)世(shi)界载(zai)荷宽(kuan)(kuan)(kuan)化（β反比(bi)于(yu)tgθ）严格遵守不必然(ran)性(xing)的(de)记(ji)律(lv)(lv)，是(shi)(shi)以(yi)，能够调控(kong)以(yi)上(shang)的(de)记(ji)律(lv)(lv)，什么的(de)工(gong)具下身例辨认多(duo)种(zhong)(zhong)宽(kuan)(kuan)(kuan)化：1）调控(kong)不同之处主波长λ的(de)X放光(guang)谱线(xian)停(ting)下公测：假如衍放光(guang)谱线(xian)宽(kuan)(kuan)(kuan)随(sui)λ而演变，则宽(kuan)(kuan)(kuan)化由金(jin)(jin)(jin)(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)材(cai)(cai)质(zhi)(zhi)(zhi)金(jin)(jin)(jin)(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)材(cai)(cai)质(zhi)(zhi)(zhi)金(jin)(jin)(jin)(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)材(cai)(cai)质(zhi)(zhi)(zhi)晶粒(li)(li)(li)(li)(li)度(du)厚(hou)(hou)度(du)导至(zhi)(zhi)(zhi)，不然(ran)由分(fen)子运动粒(li)(li)(li)(li)(li)子经(jing)(jing)济(ji)世(shi)界载(zai)荷导至(zhi)(zhi)(zhi)；2）调控(kong)不同之处衍放光(guang)谱线(xian)在乎线(xian)宽(kuan)(kuan)(kuan)并查看苹果手机其随(sui)θ角(jiao)的(de)改动记(ji)律(lv)(lv)：βcosθ为常(chang)数，是(shi)(shi)由金(jin)(jin)(jin)(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)材(cai)(cai)质(zhi)(zhi)(zhi)金(jin)(jin)(jin)(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)材(cai)(cai)质(zhi)(zhi)(zhi)金(jin)(jin)(jin)(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)材(cai)(cai)质(zhi)(zhi)(zhi)晶粒(li)(li)(li)(li)(li)度(du)厚(hou)(hou)度(du)导至(zhi)(zhi)(zhi)的(de)宽(kuan)(kuan)(kuan)化；βctgθ为常(chang)数，是(shi)(shi)由分(fen)子运动粒(li)(li)(li)(li)(li)子经(jing)(jing)济(ji)世(shi)界载(zai)荷导至(zhi)(zhi)(zhi)的(de)宽(kuan)(kuan)(kuan)化。3）假如直(zhi)接来(lai)源于(yu)金(jin)(jin)(jin)(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)材(cai)(cai)质(zhi)(zhi)(zhi)金(jin)(jin)(jin)(jin)(jin)属(shuꩵ)(shu)(shu)材(cai)(cai)质(zhi)(zhi)(zhi)金(jin)(jin)(jin)(jin)(jin)属(shu)(shu)(shu)材(cai)(cai)质(zhi)(zhi)(zhi)晶粒(li)(li)(li)(li)(li)度(du)厚(hou)(hou)度(du)和(he)分(fen)子运动粒(li)(li)(li)(li)(li)子经(jing)(jing)济(ji)世(shi)界载(zai)荷宽(kuan)(kuan)(kuan)化，就(jiu)复(fu)杂化越来(lai)越多(duo)，连累到多(duo)种(zhong)(zhong)宽(kuan)(kuan)(kuan)化效用的(de)和(he)平分(fen)手。

6、微观应力和晶粒尺寸宽化效应的分手

  类似（经历）函数法使微观应力和晶粒尺寸两种宽化效应分手的体例，老是调控的是经由进程类似（经历）函数法。当试样中同时存在微晶和微观应力时，其实在线形f(x)应是微晶线形c(x)与微观应力线形s(x)的卷积。所谓的类似（经历）函数法便是挑选恰当的已知函数（经常操纵高斯函数和柯西函数）情势去代表未知的微晶线形c(x)与微观应力线形s(x)，从而求出f(x)，c(x)和s(x)和三个线形宽度β_f、β_c和β_s之间的干系（详细推导进程这里不再罗列）：

  按照各类θ角的衍射线，求出β_f，再操纵上述公式作图，从所得直线与横坐标的交点便可求出晶粒尺寸L，从斜率求出微观应变Δd/d，进而能够取得微观应力值。2）TOPAS软件：根基仪器参数法

  布鲁克(ke)TOPAS软件能(neng)够(gou)按照(zhao)根基仪器(qi)(qi)参数，间接计较(jiao)仪器൩(qi)(qi)展宽(kuan)(kuan)(kuan)；同时按照(zhao)晶(jing)粒(li)尺(chi)寸(cun)(cun)展宽(kuan)(kuan)(kuan)和(he)微观应变展宽(kuan)(kuan)(kuan)随θ角的(de)变更纪(ji)律(lv)，正确辨(bian)别开二(er)者(zhe)引发的(de)仪器(qi)(qi)展宽(kuan)(kuan)(kuan)，从(cong)而取得晶(jing)粒(li)尺(chi)寸(cun)(cun)和(he)微观应变信息；并且TOPAS软件取得的(de)晶(jing)粒(li)尺(chi)寸(cun)(cun)为体积均(jun)匀晶(jing)粒(li)尺(chi)寸(cun)(cun)，比按照(zhao)谢(xie)乐公式只能(neng)得出(chu)垂(chui)直于所测(ce)晶(jing)面(mian)的(de)晶(jing)粒(li)尺(chi)寸(cun)(cun)比拟(ni)，更能(neng)代表(biao)样(yang)品中实在的(de)晶(jing)粒(li)尺(chi)寸(cun)(cun)信息。

7、利用举例TOPAS计较晶粒尺寸和微观应变

那里扼要展(zhan)示(shi)出同一个TOPAS游戏(xi)算计晶粒(li)度尺(chi)码和微(wei)应对的(dไe)案例，详尽关键步骤(zhou)之下：

1）使用XRD试(shi)验大🍷数(shu)据，在“Emission Profile”用户界(jie)面，随意挑选代表的(de)led灯光光的(de)波长；

2）在“Background”用户界面(mian)，分辨描叙原型的每(mei)项式级(ji)数(shu🍌)（若低弧(hu)度团队(dui)氛围散射紧迫，与此同时勾选1/X Bkg数(shu)学函数(shu)），并(bing)将Code号令设成“R♛efine”；

3）在&lꩵdquo;Instrument”工具(ju)栏(lan)，输(shu)入勘界时(shi)的议器参(can)数表，含有(you)测(ce)角仪圆弧、散发ꦛ狭缝、索拉狭缝和监测(ce)器启齿讯(xun)息；

4）在“Corrections”游戏界(jie)面，勾选分析仪器亮点(dian)校订Zero﷽ error，选“Refine”：

5）成立公司有(you)一个hkl phase，在“Ph🍸ase Details”表层，输入(ru)输出空间群和起始晶胞参(can)数指标，选“Refine&💯rdquo;；

6）在(zai)“Microstructure”软件(jian)对话框，互相勾选Crystalline size栏的“Cry si🙈zeL”和(he)(he)“Cry size G”，和(he)(he)Strain栏的“Strain L”和(he)(he)“Strain G”，便能取得当(dang)积均匀的晶粒(li)大(da)小寸尺为22.6 nm（LVol-IB）和(he)(he)微观(guan)经济应力(li)e0为0.00006（软件(jian)对话框下面是最原始（蓝色的）和(he)(he)曲(qu)线拟合后（纯白色）的XRD图谱）。

8、论断

1）尝试(shi)所得XRD图谱中，衍射峰的(de)宽(kuan)(kuan)化，由(you)仪(yi)器(qi)自身展宽(kuan)(kuan)、晶粒(li)尺寸(cun)(cun)(cun)和(he)微(wei)观应变(bian)(bian)形成(cheng)的(de)宽(kuan)(kuan)化综(zong)合形成(cheng)的(de)；2）谢乐公式是XRD计较(jiao)晶粒(li)尺寸(cun)(cun)(cun)的(de)根基(ji)公式，其首要合用于(yu)1 nm-100 nm标准的(de)晶粒(li)尺寸(cun)(cun)(cun)计较(jiao)；3）晶粒(li)尺寸(cun)(cun)(cun)宽(kuan)(kuan)化效应和(he)微(wei)观应变(bian)(bian)宽(kuan)(kuan)化效应常常是同时(shi)存在的(de)，在XRD图谱停止(zhi)晶粒(li)尺寸(cun)(cun)(cun)和(he)微(wei)观应变(bian)(bian)阐(chan)发(fဣa)时(shi)，须要停止(zhi)两(liang)种效应的(de)分(fen)手(shou)；经常操纵的(de)类似（经历）函数法(fa)计较(jiao)庞杂，任务量大；布鲁克TOPAS软件(jian)能(neng)疾速(su)精(jing)确度辨(bian)别开仪(yi)器(qi)、晶粒(li)尺寸(cun)(cun)(cun)和(he)微(wei)观应变(bian)(bian)带来的(de)宽(kuan)(kuan)化效应，是停止(zhi)资料晶粒(li)尺寸(cun)(cun)(cun)和(he)微(wei)观应变(bian)(bian)（力）阐(chan)发(fa)的(de)无力东西(xi)。