分享一下荧光光谱仪基体效应校订体例

更新时候：2021-12-04

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　　在荧光光谱仪阐发中, 基体效应常常是引发阐发偏差的首要来历之一。基体效应是元素间的接收一加强效应和物理一化学效应, 凡是, 基体效应是指被测样品中元素间的接收-加强效应。为了保障阐发成果的精确性, 必须对基体效应停止校订。

　　今朝对基体效应的校订已成长为两大分支, 其一是经由过程尝试的手腕, 称之为尝试校订法; 其二是经由过程计较的体例, 称之为数学校订法。

　　(一) 尝试校订法

　　尝试校订法, 除后面所述的粉末浓缩法、薄样法外, 另有内标法、规范比拟法、散射线内标法等。

　　内标法是外加一个其特色x射线波长与被测元素阐发线四周的元素, 作为内标元素, 操纵阐发线与内标线的强度比与含量之间的干系, 成立任务曲线, 求出被测元素的含量。该法能够有用地弥补元素间的接收-加强效应和制样偏差、仪器漂移, 进步阐发精度。内标法在溶液滤纸片法中被遍及接纳。比方，稀土阐发中经常利用的内标元素是钒, 也能够用别的元素作内标元素, 比方, 用铜为内标阐发永磁合金(Sm-Co、Pr-Sm-Co、RE-Sm-Co)中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Co, 用锶为内标阐发夹杂稀土中的钇, 用铁为内标阐发磁泡薄膜中钇、铋等元素, 用碲为内标测定矿物中微量稀土元素, 用钪为内标阐发高纯氧化铕中14个稀土杂质。

　　规范比拟法是挑选的规范样品在构成、物理状况等方面与待测试样类似, 从体系上消弭基体效应的影响。在厚样法中, 对首要成份含量变更不大, 成份简略的样品是可行的, 但对组分庞杂、含量变更大的样品, 不易知足请求, 而薄样法例可疏忽基体的影响。

　　散射线内标法是挑选被测元素阐发线四周的散射背景或康普顿(Compton峰)散射峰作为内标,以降服仪器的漂移、基体的影响, 已普遍用于矿石矿产泥土等元素的阐发。

　　(二) 数学校订法

　　操纵计较机完成X射线荧光光谱仪的节制阐发和阐发数据的计较处置, 已成为光谱阐发法的成长标的目的之一。

　　1.经历系数法是用已知标样, 测出共存元素之间的影响系数, 代入含量或强度公式, 校订共存元素对阐发元素的影响。该法是最早成长起来和经常利用的体例。经历校订方程的数学形式有十几种之多, 但按校订工具的差别, 可分为强度校订和含量校订两大类

　　2.根基参数法是基于样品中每一个元素的含量对应于其阐发线的绝对强度, 全数绝对强度的总和, 对应其百分含量的总和。按照该道理, 由测得的阐发线强度和一些表现灾光强度的根基参数(初线X射线光谱的散布、接收系数、荧光产额、接收限、……等)便可求出样品中阐发元素的含量。其长处是, 不管何种基体, 只要少许标样, 不需经历系数; 错误谬误是, 接纳了今朝还不太精确的品质衰减系数和荧光产额等根基参数, 由此带来的偏差较大, 因此操纵较少。

　　3.经历系数与根基参数相连系法(XFP), 是操纵根基参数法, 计较出标样的实际强度, 把标样中的元素看成纯元素求出其绝对强度, 用经历系数法对标样回归求出影响系数, 而后操纵求出的影响系数和标样, 便可对试样定量测定。此法综合了实际和经历两方面的特色, 既接纳根基参数对基体效应停止定量描写, 又借用经历摸式和少许标样停止校准, 使经历系数法和根基参数法各自取长补短。因为接纳了绝对强度, 使一些不太精确的参数相互对消, 从而进步了精确性。

　　光谱阐发法是古代阐发化学中一种主要的测试手腕, 荧光光谱仪不只测试速率快，测试*无损，样品制备体例简略，并且能够阐发0.0001-100%含量规模的元素含量及成份。若是与化学富集法相连系, 测定上限可达到ppb级, 是矿石矿产泥土合金原始阐发中*的测试手腕之一。

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