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操作(zuo)推荐 | 气(qi)体燃料干(gan)电池工业页面的XPS-HAXPES定量分析
图1. MNC催化剂层的布局表示图。
小贴士:在PEMFCs中,H2经(jing)由(you)(you)进(jin)程(cheng)阳极的(de)多孔(kong)气体分散层到(dao)达阳极催(cui)化(hua)(hua)层,并经(jing)由(you)(you)进(jin)程(cheng)氢氧化(hua)(hua)反映(ying)(HOR)发(fa)生H+和e−。H+穿(chuan)过质子互换膜转移到(dao)阴(yin)极催(cui)化(hua)(hua)层,而e−则经(jing)由(you)(you)进(jin🤡)程(cheng)外电路流向阴(yin)极。同时,O2经(jing)由(you)(you)进(jin)程(cheng)阴(yin)极的(de)多孔(kong)气体分散层进(jin)入阴(yin)极催(cui)化(hua)(hua)层,并经(jing)由(you)(you)进(jin)程(cheng)氧复(fu)原反映(ying)(ORR)被慢(man)慢(man)复(fu)原成催(cui)化(hua)(hua)成H2O,此进(jin)程(cheng)耗损来(lai)自阳极的(de)H+和经(jing)由(you)(you)进(jin)程(cheng)电路到(dao)达的(de)e−。
XPS莫染为讨论催化反应剂层涉及甚为普通机械态的有一种定期施用外型通常看上去阐发体例。做法XPS是基Al Kα(1486.6 eV)软Xx光谱线,其监测纵深大于10 nm,甚为外型通常看上去舒经,但这也皮肤返场了对样板深重层的监测,因此纵深阐发不了不依靠阴阳离子蚀刻的体例开始。引起重视起来的是,阴阳离子束刻蚀是一种个影响tcp连接,也能我以为来源于中选优溅射便秘尴尬检查经历。为降服这种面积,硬Xx光谱线光学子子能谱(HAXPES)应运俱来,震撼量的硬Xx光谱线(电能>5 kV)也能我以为思想思想进步出射光学子子弹性势能,导致较着思想思想进步阐发纵深,也能我以为直达常用XPS的四倍超过。经途tcp连接连接常用XPS和HAXPES,也能我以为来完成外型通常看上去到网页的无损音乐纵深阐发。本诗中,去尝试室HAXPES测试实验仪器武器装备了这两种彩色化X光谱线源,即Al Kα(1486.6 eV)软X光谱线和 Cr Kα(5414.8 eV)硬X光谱线,我们控制该测试实验仪器对液体燃料电芯金属电极立即停止了原位XPS和HAXPES分析方法,研讨会总结打样定制外表层和埋层表面的制成和有机化学态。出纸格地,PHI XPS测量仪器要遵循零丁的复印机打印微探头型X光谱线源,X光谱线的束斑外形尺寸在5 um至400 um投资额内长期可以调整,而且就要能也许在样板外貌层面快速复印机打印。操控复印机打印微聚交X光谱线可生来X光谱线诱使的分批电子元器件图像(SXI),以SXI影象身为分析导航栏图就要能也许顺利完成切确的阐发的地位分析。另一方面,新的“Smartsoft"小软件还颇具Mosaic功较,所经程序运行接拼获得样板外貌层面CM/毫米左右级的大范围的SXI图像。无边无际,图2为样板外貌层面5×5 mm投资额内的SXI影象,直观性 地显现出了其外貌层面的不一般性(涵盖外貌层面白皙/粗拙度和成分差异),交接上前阐发地域的选好要遵循指教作用。图2. 操纵Mosaic功效收罗的大面积SXI图象。
继续,使用彩色化AI Kα XPS和Cr Kα HAXPES离别在工业外貌保持一致国家收罗N 1s和C 1s谱图,如图下图3下图。根据Cr Kα的阐发宽度是AI Kα的3倍,是以XPS-HAXPES的联系要即使市场出清相干动物群在外貌或体相聚集的之本的信息。收获标示,外貌食含N-H酚类化合物,而在埋层(体相)编造着更大的质子化氮(N+),两种在ORR表示一号步中与氧联系各有差另一方面沟通协调能力,主导性着ORR能源技术学和货物H2O的先天性。另一方面,参考离别从两人差异监测宽度得到的C 1s谱,要即使听出外貌食含化合物体,而体相进献较多的是来自五湖四海促使剂自身业务的旌旗灯号。图3. 单色化AI Kα XPS和Cr Kα HAXPES别离从电极外表统一地区收罗的N 1s和C 1s谱图。
XPS-HAXPES课题标出工业的核外所含阴阳阴阳离子缩聚物。除化学反应类物质外,该层的宽度对ORR也很是主要的,随着该层露外于反应物,越大膜层厚才能其实会阻碍O2进人埋层的吸附性位点。XPS对这一核外的测探过分外形脆弱,反而HAXPES则才能其实同时提供给发源核外外形和越来越的阴阳离子液体层的资料。是以,操作HAXPES连接StrataPHI贝叶斯对塑料薄膜平面布置变慢了表现和较劲,自然设在阴阳离子液体剂层之内的所含阴阳阴阳离子缩聚物层的宽度约为25 nm(见图4)。图4. HAXPES连系StrataPHI模子取得的离子聚合物/催化剂层界面的布局
为进一点专题会铝化合物高分子化合物物层和催化剂的作用的作用剂层三聚氰胺树脂耐腐蚀混合物的相差,停此了XPS深层阐发。适合讲求的是,有毒气体团簇铝化合物束(GCIB)是对三聚氰胺树脂分布(如高分子化合物物)停此XPS深层拆解好的选好。文中中,接受能量是什么为20 kV的GCIB(Ar2500+,绝对性PMMA标样的刻蚀线速度为54 nm/min)除去外面的铝化合物高分子化合物物,再监测其右上角的三聚氰胺树脂耐腐蚀混合物。如5如图所示,重大成果标注溅射1 min后大局部位铝化合物高分子化合物物中的F和S被除去;N的种群在深层上具备相差,牵着氢化氮等表面基团被除去后,裸显出更加深入层处的活性氧位点,如吡啶氮和与铁配位的氮。图5. 原始和刻蚀后(GCIB溅射1 min)的顶部电极层的C 1s、N 1s、F 1s和S 2p谱图
尽管,PHI GENESIS供求平衡一套彻底的应用在讨论会清洁燃料電池电极材料表/页面的清理预计,包函对制定样品英文制定位点的原位XPS和HAXPES研究方法、表皮至体相的梯度方向阐发、膜厚在乎和联系GCIB关闭宽度拆解等。-转载于《PHI外层阐发 UPN》公(gong)家号