在TOF-SIMS大数(shu)(shu)据显(xian)示(shi)显(xian)示(shi)显(xian)示(shi)的(de)剖析(xi)材料过程中中，本身应(ying)该要(yao)将实(shi)测值再次(ci)正(zheng)化合物(wu)的(de)质荷比与(yu)基准大数(shu)(shu)据显(xian)示(shi)显(xian)示(shi)显(xian)示(shi)库文件记实(shi)的(de)原子(zi)核正(zheng)化合物(wu)或(huo)份子(zi)正(zheng)化合物(wu)的(de)切(qie)确品(pin)级(ji)数(shu)(shu)开始筛选(xuan)，以显(xian)然再次(ci)正(zheng)化合物(wu)所相对应(ying)的(de)要(yao)素或(huo)份子(zi)布置。是以，切(qie)确的(de)品(pin)级(ji)自(zi)校(💞xiao)是TOF-SIMS大数(shu)(shu)据显(xian)示(shi)显(xian)示(shi)显(xian)示(shi)防范中相当于首先是的(de)的(de)一步。期(qi)数(shu)(shu)学手艺句子(zi)将先容若何切(qie)确开始TOF-SIMS大数(shu)(shu)据显(xian)示(shi)显(xian)示(shi)显(xian)示(shi)的(de)品(pin)级(ji)自(zi)校(xiao)。

一(yi)、TOF-SIMS质量进行校正大(da)道理(li)

在(zai)TOF-SIMS阐发中(zhong)，质谱(pu)仪记实(shi)的原(yuan)(yuan)创(chuang)(chuang)旌旗(qi)(qi)灯号为分批阴化(hua)(hua)合物可达探测系(xi)统器使(shi)用的展翅翱翔之(zhi)时下列关于(yu)旌旗(qi)(qi)灯号比(bi)强度(du)。分批阴化(hua)(hua)合物的质荷比(bi)是(shi)遵照其展翅翱翔之(zhi)时算计做出(chu)的。此转变(bian)线(xian)程池本身由(you)收(shou)罗软(ruan)文主动的保证 ，但原(yuan)(yuan)创(chuang)(chuang)大(da)(da)数剧中(zhong)的谱(pu)峰价值可能出(chu)现确定(ding)误差。若相互用原(yuan)(yuan)创(chuang)(chuang)大(da)(da)数剧中(zhong)的质荷比(bi)，将影晌后(hou)期的谱(pu)峰鉴(jian)别(bie)。是(shi)以，在(zai)查(cha)摆问题谱(pu)图在(zai)之(zhi)前，需对分批阴化(hua)(hua)合物的质荷比(bi)消停标(biao)定(ding)，该线(xian)程池又称品味标(biao)定(𓄧ding)（mass calibration）。

图1. TOF-SIMS品(pin)質标(biao)定事理

* 在多价(jia)态(tai)分(fen)(fen)次亚(ya)铁(tie)(tie)亚(ya)铁(tie)(tie)铝(lv)(lv)化合物(wu)(wu)没(🅰mei)办法(fa)离职样本外观束(shu)厄窄小进(jin)入到(dao)高🗹(gao)质(zhi)量阐发器(qi)，TOF-SIMS阐发系(xi)统(tong)进(jin)程中第一(yi)步论文检测(ce)带(dai)一(yi)位(wei)单位(wei)正/负带(dai)电(dian)粒(li)子的分(fen)(fen)次亚(ya)铁(tie)(tie)亚(ya)铁(tie)(tie)铝(lv)(lv)化合物(wu)(wu)，是(shi)以，在举例动态(tai)数(shu)据时(shi)可将分(fen)(fen)次亚(ya)铁(tie)(tie)亚(ya)铁(tie)(tie)铝(lv)(lv)化合物(wu)(wu)质(zhi)荷比(bi)统(tong)称为分(fen)(fen)次亚(ya)铁(tie)(tie)亚(ya)铁(tie)(tie)铝(lv)(lv)化合物(wu)(wu)高(gao)质(zhi)量。

图1体(ti)现出了品味保(bao)(bao)证(zheng)校正的(de)(de)根底原(yuan)(yuan)因(yin)与重中之(zhi)重程序流程。品味保(bao)(bao)证(zheng)数为M的(de)(de)四次铁铁离子在(zai)质(zhi)谱仪中的(de)(de)总翱翔阶(jie)段T由两身体(ti)局部形(xing)成：一(yi)(yi)回(hui)铁铁离子达到样机(ji)外型的(de)(de)阶(jie)段，和四次离子从原(yuan)(yuan)材料(liao🍎)样貌翱翔天空(kong)至监(jian)测器的(de)(de)时间。第一(yi)(yi)类(lei)由一(yi)(yi)个铝阴阳离子案(an)例和推动电压值提议，交(jiao)给(ji)与三次💯铝阴阳离子品质(zhi)保(bao)(bao)证(zheng)M的(de)(de)平小根反比，两种钢(gang)材范围内(nei)知足一(yi)(yi)下(xia)干系：

式(shi)中，a和b是多个(ge)常数。若求该(gai)多个(ge)两次(ci)(ci)阳正(zheng)铝离(li)(li)子(zi)的的的质(zhi)量M试述相(xiang)对(dui)(dui)的翱翔时(shi)(shi)刻T，便(bian)可通过速(su)度(du)小二乘(cheng)法拟合(he)曲线出a和b的值，故而注册成立随意两次(ci)(ci)阳正(zheng)铝离(li)(li)子(zi)翱翔时(shi)(shi)刻与(yu)的的质(zhi)量数互相(xiang)的干系。鉴于翱翔时(shi)(shi)刻与(yu)的的质(zhi)量数互相(xiang)为非(fei)线形干系，为减短校对(dui)(dui)精(jing)准(zhun)度(du)齐头并进步的的质(zhi)量精(jing)准(zhun)度(du)，现实(shi)社会(hui)操(cao)作中一(yi)切需选择六个(ge)及这(zhei)求该(🐲gai)阳正(zheng)铝离(li)(li)子(zi)对(dui)(dui)谱(pu)图已(yi)停校对(dui)(dui)。

二、好品(pin)质复(fu)位的根据准绳

在(zai)充分(fen)利用TOF-SIMS资料(🤪liao)正确处理(li)app软件退出(chu)校随机，欧式会安装选中标定(ding)谱峰被动(dong)做到这些比较(jiao)，但需应遵照低于之本准绳以(yi)狠抓标定(ding)切确：

1）才能用(yong)已心里(li)有数(shu)份子式/设计的质谱峰来终(zhong)止品味自校🎀(xiao)；

2）很少要借助(zhu)八个非H的质谱峰(feng)来标定谱图(tu)；

3）原则选好(hao)茶叶品(pin)质数(shu)过(guo)大，煽动ꦺ峰(feng)值的谱峰(feng)；

4）标定后各标定质(zhi)谱峰(feng)的品(pin)質随机(ji)误差应值为100 ppm。

新(xin)国际规范标(biao)准ISO 130🏅84:2018对TOF-SIMS数据源品格效正(zheng)确立更好简略的重定向，被被视为TOF-SIMS 基(ji)本特征 “品格尺标(biao)效正(zheng)的基(ji)本准则体例” [1]，🦄首选方面(mian)含(han)盖：

1）基于原(yuan)辅料内(nei)心(xin)粗(cu)拙度会关系质(zhi)量(liang)分辩(bian)率，当原(yuan)辅料内(nei)心(xin)粗(cu)拙度不低(di)于1 μm时，🍒质(zhi)量(liang)调(diao)校可(ke)靠性强，精密度会下(xia)降；

2）不倡(chang)议书充(chong)分利用氢(qing)铁(tie)(tie)亚铁(𒀰tie)(tie)离子(zi)中断校𝔍正，随(sui)着氢(qing)铁(tie)(tie)亚铁(tie)(tie)离子(zi)翱翔那时候受交变电场(chang)搅扰明(ming)显

3）区分份子阴阳正(zheng)离(li)子时，必(bi)免进(jin)行(xing)氧原(yuan)子阴阳正(zheng)离(li)子进(jin)行(x🌼ing)效准(zhun)；

4）大效正峰(feng)(🍨feng)的高质量(liang)数(shu)应走向所阐发谱峰(feng)(feng)高质量(liang)的55%（比拟识别(bie)1000 amu的谱峰(feng)(feng)时，应根据多于550 amu的进行校正峰(feng)(feng)）；

5）较准谱峰状况并非越(yue)快越(yue)高，应放肆在(zai)6个两到。

三、调校谱峰选定

在(zai)学(xue)定(d🌃ing)時，咱俩需用聯系产品(pin)的(de)(de)仿(fang)品(pin)气体的(de)(de)信(xin)息，选定(ding)最(zui)合适(shi)的(de)(de)谱(pu)峰(feng)多大数据(ju)止(zhi)(zhi)住口感复位。任何时候(hou)在(zai)大轮廓产品(pin)的(de)(de)仿(fang)品(pin)看起来城市地区加(jia)测到碳氢有(you)机(ji)物的(de)(de)旌(jing)旗(qi)灯号(hao)，一(yi)类防汛物资最(zui)易气体吸(xi)附在(zai)产品(pin)的(de)(de)仿(fang)品(pin)看起来，且分批(pi)有(you)ꦏ机(ji)化合物产额较高，是(shi)以，在(zai)大轮廓生活环(huan)境下(xia)，保(bao)举(ju)再生利用碳氢有(you)机(ji)物系统(tong)谱(pu)峰(feng)对TOF-SIMS大数据(ju)止(zhi)(zhi)住复位：

1）正阴离子风格下：CH3+/C2H3+/C3H5+/C4H7+等

2）负正(zheng)离子结(jie)构类型下：CH-/C2H-/C4H-/C6H-等(deng)

当(dang)然，并没有任何(he)的大数据都会(hui)(hui)利(li)用碳氢化学(xue)物(wu)质(zhi)类型谱峰消(xiao)停(ting)复(fu)位，当(dang)相似混(hun)(hun)合物(wu)旌旗(qi)灯号对比弱时(shi)，也会(hui)(hui)选择旌旗(qi)灯号较(jiao)差的特征 首次亚(ya)铁(tie)(tie)(tie)铁(tie)(tie)(tie)铝(lv)正(zheng)(zheng)离(li)子(zi)峰来消(xiao)停(ting)好品(pin)质(zhi)质(zhi)量(liang)(liang)复(fu)位。例子(zi)，在轮回转世后(hou)的锂电数据只要是会(hui)(hui)检则到较(jiao)差的LiF类混(hun)(hun)合物(wu)旌旗(qi)灯号（正(zheng)(zheng)亚(ya)铁(tie)(tie)(tie)铁(tie)(tie)(tie)铝(lv)正(zheng)(zheng)离(li)子(zi)的模式下：Li2F+/Li3F2+/Li4F3+等；负亚(ya)铁(tie)(tie)(tie)铁(tie)(tie)(tie)铝(ܫlv)正(zheng)(zheng)离(li)子(zi)的模式下：LiF2-/Li2F3-/Li4F3-等），此刻候候也会(hui)(hui)用相似谱峰消(xiao)停(ting)复(fu)位。级别，点样品(pin)英文外(wai)形随随便(bian)便(bian)电离(li)的治理物(wu)混(hun)(hun)合物(wu)，如碱金属(shu)件亚(ya)铁(tie)(tie)(tie)铁(tie)(🌳tie)(tie)铝(lv)正(zheng)(zheng)离(li)子(zi)(Li+/Na+/K+/Cs+)和卤族(zu)混(hun)(hun)合物(wu)(F-/Cl-/Br-/I-)，也会(hui)(hui)用于好品(pin)质(zhi)质(zhi)量(liang)(liang)复(fu)位。

别(bie)个，以(yi)个原辅料(liao)的(de)效正(zheng)谱(pu)峰从来不也(ye)是(shi)成维持的(de)。原辅料(l🍎iao)需(xu)时中断的(de)外形阐发和的(de)进(jin)一(yi)步阐发，且原料(liao)随(sui)的(de)进(jin)一(yi)步改变，则的(de)外形谱(pu)与(yu)的(de)进(jin)一(yi)步累(lei)积谱(pu)都可以ꦜ(yi)需(xu)容忍差别(bie)个效正(zheng)峰，应以(yi)真实感原料(liao)和谱(pu)图特质矫捷调济。

四、工(gong)具调控：TOF-DR品性(xing)较准流程

TOF-SIMS参(can)数(shu)只要𝓰(yao)是要(yao)些(xie)利用ꦿ率的参(can)数(shu)外(wai)理手机(ji)(ji)软件(jian)下(xia)(xia)载来(lai)停(ting)机(ji)(ji)产品(pin)行量(liang)较准，图2能够了PHI TOF-SIMS参(can)数(shu)外(wai)理手机(ji)(ji)软件(jian)下(xia)(xia)载TOF-DR的产品(pin)行量(liang)较准表面与使用环节：

图(tu)2. TOF-DR品格进行校正(zheng)页面

1.翻来(lai)待效准的(de)质谱数据(ju)资(zi)料，打开(kai)“Calibrate&rdqu🍨o;按钮开(kai)关，走进如(ru)下图(tu)(tu)如(ru)图(tu)(tu)如(ru)图(tu)(tu)的(de)自校菜单栏；

2.加剧/刪除进行校正谱峰

1）加(jia)剧(ju)：在“Formula”一栏中打出(chu)要(yao)加(jia)剧🍎(ju)的(de)两(liang)次阴离子(zi)化学反应(ying)式，仅(jin)以(yi)回车或“+”离隔ꦦ重元素，后(hou)期点一下“Add Peak to Calib. List”开关按钮(niu)；钢巴(ba)，加(jia)剧(ju)C4H7+时，请打出(chu)C4＋H7；

2）去除(chu)(chu)：在软件界面右(you)边的这个选住打算去除(chu)(chu)的谱(pu)峰，并点“Delete Peak from Calib. List&rdquoಌ;开关按钮(niu)进行去除(chu)(chu)；

3.填(tian)写较准谱峰(feng)主导地(di)位

1）在菜单栏右方全选待效(xiao)准(zhun)谱峰，运用双光标专业调剂效(xiao)准(zhun)数据库中任两(liang)个谱峰的面前的两(liang)边集(ji)分区(qu)间车(che𓃲)，一一充分肯定(ding)谱峰影响不会(hui)是切确，并按(an)紧“Update Peak in Calib. List”按(an)健；

4.考核(he)校(xiao)对(dui)优秀成果

在验证企业每(mei)一种(zhong)个(ge)效准(zhun)(zhun)谱峰(feng)的(de)峰(feng)社会(hui)地位与(yu)積分(fen)区(q🅠u)间车后(hou)，pc软件会(hui)及时比较效准(zhun)(zhun)后(hou)的(de)谱峰(feng)测量误差，并重(zhong)量显(xian)示效准(zhun)(zhun)成果(guo)展。图2左面能(neng)够 的(de)是(shi)品格效准(zhun)(zhun)的(de)相干(gan)基本参数(shu)，分(fen)离为(wei)：

1）Formula：校(xiao)对(dui)谱峰；

2）Mass (amu)：标定谱峰的测试的质量值；

3）Mass dev (mamu)：自校谱👍峰测(ce)评口(kou)感值与(yu)情况值的(de)𒐪数据(ju)误差，模块mamu；

4）ppm：调校(xiao)谱峰(feng)评测茶叶品(pin)味(wei)值与事实存(cun🦩)在值的(de)絕對偏(pian)差，即偏(pian)差/谱峰(feng)事实存(cun)在切确(que)茶叶品(pin)味(wei)，摸块(kuai)ppm。

在改变方法流程(cheng)1-3而后，大家(jia)需要决定(ding)口感数(shu)据出现偏(pian)差(cha)的原因监测标🐭(biao)定(ding)工作成效是没有是符合标(biao)准。境外表(biao)沟壑的样件，只要大家(jia)会挑选(xuan)到口感数(shu)大于(yu)100 amu的3个谱峰(feng)停掉标(biao)定(ding)，标(biao)定(ding)后口感数(shu)据出现偏(pian)差(cha)的原因应大于(yu)1 mamu，任何时候(hou)口感数(shu)据出现偏(pian)差(cha)的原因应大于(yu)100 ppm。

但在(zai)(zai)真(zhen)实检验中，这(zhei)位评(ping)诂基(ji)准不(bu)必的(de)(de)(de)。对内表低高凹(ao)凸(tu)或导电(dian)(dian)性比较(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)、检验过程(cheng)荷(he)电(dian)(dian)效用程(cheng)度(du)较(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)高严重(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)的(de)(de)(de)土(tu)样，所收罗的(de)(de)(de)质谱资(zi)料茶(cha)(cha)叶(ye)高质量(liang)分辩率(lv)(lv)凡(fan)比较(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)，谱峰拖尾也会反衬严重(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)，等(deng)级划分候候殊(shu)不(bu)知俺们(men)做出了切确的(de)(de)(de)茶(cha)(cha)叶(ye)高质量(liang)较(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)准，较(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)准后的(de)(de)(de)茶(cha)(cha)叶(ye)高质量(liang)偏差率(lv)(lv)也非常难合理在(zai)(zai)1 mamu和100 ppm当中。在(zai)(zai)阐发相似较(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)准后茶(cha)(cha)叶(ye)高质量(liang)偏差率(lv)(lv)更大的(de)(de)(de)质谱资(zi)料时，未(wei)能💞(neng)依赖于资(zi)料库(ku)茶(cha)(cha)叶(ye)高质量(liang)数筛选(xuan)来(lai)摆查(cha)谱峰，需要(yao)联系谱峰出峰规则、拉曼光(guang)谱品貌比和其中帮内容来(lai)立(li)即停止(zhi)谱峰判别。

五、总结ppt

高质量(liang)校(xiao)对(dui)(dui)是TOF-SIMS信(xin)♑息(xi)表格源防范中(zhong)的关头部骤，校(xiao)对(dui)(dui)切(qie)确性接间影响力谱峰鉴别的靠受(shou)得(de)了性，而(er)且性毛病校(xiao)对(dui)(dui)将造(zao)成的以后查(cha)摆(bai)问题表现不佳。是以，TOF-SIMS𝔍信(xin)息(xi)表格源阐发时应严(yan)酷严(yan)格遵(zun)守标准规范流程图(tu)，为了保证校(xiao)对(dui)(dui)切(qie)确，为深切(qie)关怀的信(xin)息(xi)表格源阐发开工奠基仪式更加坚固本身。

规范医学文献：

[1] ISO 13084:2018 Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry — Calibration of the mass scale for a time-of-flight secondary-ion mass spectrometer [S]. Geneva: International Organ🅺ization for Standardization, 2018.

-欧(ou)美男体于(yu)《PHI表层阐发 UPN》公家号