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控(kong)制共享 | 固态硬盘(pan)干电🌳池中电解法质(zhi)/金属材(cai)质(zhi)锂表(biao)层的XPS-HAXPES分析方法
更新时候:2024-08-21
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图1. 洁净的LLZO(样品1)和Li/Sb-LLZO-SBB(样品2-5)的光学照片。 ꩲ  🌺;
从而专题会Sb对网页改性材料的决定,分离纯化了两组土样(见图1)终止参考常试:① 土样1:LLZO,热预防(600 °C,1 h,Ar的环境)+ 抛光剂(守护进程中作战的环境< 30 s);② 合格品2:所经前进行程磁控溅射手艺,在合格品1相貌推积约50 nm厚的Sb;③ 土样3:土样2与熔融Li持久开战;④ 仿品4:仿品2被熔融Li(250 °C)完完全全的包复;⑤ 样机5:未被熔融Li覆盖的样机1。值得购买着重的是,预期在乎具有Cr Kα对Sb/LLZO指标体系中La 3d、O 1s、Sb 3d5/2、C 1s和Li 1s的探测器器厚度离别时为16.0、16.8、17.6和19.2 nm,而1 KeV Ar铝离子以45°入射角时的溅射毁伤厚度几平5 nm。这象征着着瓜代的刻蚀-HAXPES采谱-刻蚀厚度阐发流程,要探测器器Sb/LLZO埋层表面未受扰动的物理化学状,他是利用率一般的XPS厚度阐发所不上做好的。
图2. LLZO外表至体相的La 3d5/2,O 1s,C 1s和Li 1s HAXPES谱图和深度上化学组分散布的表示图。(刻蚀速度:2.3 nm/min,绝对Ta2O5标样)
在堆积,Sb/Li开始之前,许要对LLZO外形停止工作cnc精密机械加工和热应对。仅是,LLZO外形对水分和文化分为敏感度,cnc精密机械加工时,所有是在有保护汽体的生活环境下至今长时间(<30 s)的文化分为爆露,一如既往呈现了光滑尺寸为多少个奈米的非均相Li2CO3笼盖层(见图2),重要性发源LLZO的Li与湿软文化分为或无定形碳物呈现了物理化学造成。XPS-HAXPES效果还标注溅射整洁就可以祛除LLZO外外形的Li2CO3,却那就没法祛除Li2O/LiOH,但热应对就可以拿到千万整洁的LLZO外形。
图3. 样品2外表至体相的La 3d5/2,O 1s,C 1s和Li 1s HAXPES谱图和深度上化学组分散布的表示图。
插上去,为了能揭示Sb/LLZO表层处未受扰动的Sb的物理有机化学态,离别在溅射后对仿品2暂停了HAXPES成功。如图已知3图甲中,HAXPES工作成果展现在堆砌Sb后,不查测到Li2CO3和Li2O/LiOH的旌旗灯号,标上Sb可能摊开与LLZO内心已满净化水物中的物理有机化学表现形式,还在Sb/LLZO表层分为了新的物质LixSb金属。
图4. 样品4的Sb 3d5/2和Li 1s HAXPES深度阐发。
LixSb镁合金材料就能够如果你是Li3Sb或Li2Sb。为都Li-Sb镁合金材料的产生、造谣下列不属于产生机制,本诗中实现了进一歩的液滴试 。接着随后已停了HAXPES阐发,并与图3研究作品已停差表,发明者这两种先天性的LixSb的化学物质位移(ΔE)有着差別。研究作品可确认了Sb在液太氨Li中会产生更不减的轻金属间相Li3Sb(ΔE=−2.2±0.2 eV),而在Sb/LLZO接面上只产生很是薄的Li2Sb(ΔE=−1.4±0.2 eV)投诉层。因何源于液太氨Li溶解Sb的消融度比固体Li更大,且比Li从LLZO晶格中分刘海散到Sb层的线速度更好,故前面一种更能先天性富Li的Li3Sb相。还,途经任务管理器囤积区别规格的Sb层做身体对比再试一次,职业证书了当Sb规格约为10 nm时,表面阻值小的(4.1(1) Ω cm2),加载的Li/10 nm-Sb-LLZO/Li轴对称電池,在空调温度下功率体积密度计算为0.2 mA cm – 2,临界点功率体积密度计算高达独角兽0.64 mA cm – 2和过电阻值只是为了40-50 mV。然而,小编增添症状了HAXPES在对埋层对话框电化学态无损格式音乐长度阐发上的上风。更首先需要的是,ULVAC-PHI面世了新下一代的XPS裝备---PHI GENESIS 900,可此外研制常用XPS(Al Kα)和HAXPES(Cr Kα),兼具原位XPS-HAXPES表现的就可以,来完成从形象至体相的无损格式音乐长度阐发,为表/对话框讨论提供首先需要的手艺活撑持。参考文献
[1] Dubey, R., et al., Building a Better Li-Garnet Solid Electrolyte/Metallic Li Interface with Antimony. Adv. Energy Mater. 2021, 11, 2102086. DOI: 10.1002/aenm.202102086.
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