对庞杂地质样品,电子多晶X射线衍射仪(XRD)是一种很是有用的分手和判定东西。以下是利用XRD对庞杂地质样品停止有用分手和判定的普通步骤:
一、样品筹办
1、粉碎与研磨
起首将庞杂地质样品粉碎成细颗粒,凡是须要利用研钵和研杵,或球磨机等装备。粉碎后的颗粒尺寸应适合XRD阐发的请求,普通在微米级别,如许能保障样品具备充足的外表积,使X射线能够或许或许或许充实照耀到晶体的各个面,取得精确的衍射信息。
2、筛分与提纯(可选)
按照样品的性子和研讨方针,能够或许或许须要停止筛分以分手出特定粒径规模的颗粒。若是样品中含有杂质,若有机质或非方针矿物,能够或许或许接纳化学体例(如酸浸等)停止提纯,但要注重防止粉碎样品的晶体布局。

二、上机测试
1、装样
将筹办好的粉末样品平均地安排在XRD仪器的样品台上。凡是利用特别的样品架或凹槽来牢固样品,确保样品外表平坦,厚度平均,以保障X射线能够或许或许或许平均地照耀到样品上。
2、设置仪器参数
按照样品的性子和研讨须要,设置适合的X射线管电压、电流、扫描规模、扫描速率等参数。普通来讲,较高的电压和电流能够或许或许进步X射线的强度,但也能够或许或许增添样品的荧光背景;扫描规模应包含样品能够或许或许发生衍射峰的角度地区,扫描速率则须要在保障分辩率和测试时候之间衡量。
3、数据收罗
启动XRD仪器,让X射线照耀样品,并记实衍射图谱。在测试进程中,要确保仪器的不变性和情况前提(如温度、湿度等)的分歧性,以削减偏差。古代XRD仪器凡是装备有高精度的探测器,能够或许或许或许精确地记实衍射角(2θ)和衍射强度等信息,天生数字化的衍射图谱。
三、数据阐发与判定
1、物相检索与婚配
将收罗到的衍射图谱与国际粉末衍射规范结合会(JCPDS)或其余的规范衍射数据库中的图谱停止比拟。经由过程专业的XRD阐发软件,如HighScorePlus、MDIJade等,能够或许或许将样品的衍射峰与规范物资的衍射数据停止婚配,从而肯定样品中能够或许或许存在的物相。
2、定量阐发(可选)
若是须要进一步肯定样品中各物相的含量,能够或许或许接纳定量阐发体例。经常利用的定量阐发体例有外标法、内标法和无标样定量阐发法等。这些体例都须要利用已知浓度的规范样品或特定的数学模子来计较样品中各物相的相对含量或相对含量。
3、布局剖析与表征(可选)
对一些庞杂的地质样品,能够或许或许须要进一步对其晶体布局停止剖析和表征。这能够或许或许经由过程Rietveld精修等体例来完成,该体例能够或许或许对衍射图谱停止全谱拟合,获得样品的晶体布局参数,如晶胞参数、原子地位坐标等。